连续离子交换技术设备在功能糖生产中的应用 

1、概况

功能性低聚糖（简称“功能糖”），是指对机体健康具有一定改善效果的功能性糖类，多是由2～10个单糖通过糖苷键连接形成直链或支链的低度聚合糖。它们是肠道有益菌的增殖因子，在人体胃肠道内不被消化吸收而直接进入大肠内为双歧杆菌等有益菌利用的低聚糖，主要包括：低聚半乳糖、低聚果糖、低聚异麦芽糖、低聚木糖和水苏糖等。在全球性的保健品热潮中，功能性低聚糖由于其功能的多样性和独特性，作为一种功能性食品基料而受到消费者的青睐。

在功能糖生产工艺过程中的精制工序，为去除产品中的无机盐和有机杂质，通常都采用传统的固定床离子交换柱（间歇式离子交换技术）来进行物料的精制，即糖液经过阳阴离子交换柱后，得到精制物料[1]。在传统的间歇式固定床离交工序中，需要两套设备并联，一套正常运行，另一套进行树脂再生，交替进行，设备规格较大。用这种间歇式离子交换技术进行物料的精制，存在操作繁琐，树脂再生时间难以控制，树脂再生所需酸碱及冲洗水用量都很大，水压不易控制，产生的废液量大，树脂易流失以及物料品质不稳定等缺点[2]。

2、连续离子交换技术介绍

连续离子交换技术是一种连续式的离子交换技术，可用于分离、精制和回收各种工业用水及其他溶液[3]。系统由一个转盘和30个短小树脂柱组成，这些树脂柱按环形布置在转盘上，转盘由驱动系统推动旋转，以带动树脂柱转动。在树脂柱的中心部位设置一分配阀，分配阀由固定端和旋转端两部分构成，固定端和旋转端的槽口由管道分别和各个树脂柱连接。固定端的槽口则与进入和排出系统的物料管道相连。随着旋转端和树脂柱的不断向前转动，每个树脂柱依次和固定端的槽口相通，在不同的位置，某种特定的料液（如进料、洗涤水、再生液、淋洗水等）流经该树脂柱。全部树脂柱按圆周划分成几个不同的区域（如吸附、洗涤、洗脱、淋洗等）。设备处于运行状态时，流入或流出这些槽口的液流是恒定的、不间断的。当树脂柱旋转一周时，每个树脂柱都经过了一次吸附、再生及洗涤等过程，形成了一个完整的离子交换过程[4]。

此连续离子交换技术可使用传统的吸附剂，如离子交换树脂、活性炭及合成吸附剂等。由于连续操作和运行，不需设置重复设备，而且在树脂再生时，也不必中断正常的生产。由于多通道吸附在稳定状态下连续运行，与间歇式离子交换技术相比，该技术可以处理杂质浓度较高的物料，产品具有稳定的成分和浓度。同时，因非活性树脂用量的减少及采用多通道逆向流动再生方式，离子交换树脂的用量及再生剂和洗涤水的消耗量可大大减少[5]。

连续离子交换

3、连续离子交换技术在功能糖生产中的应用

为了脱除功能糖生产过程中粗糖液中的阴阳杂质离子，在离交生产工艺中设计采用了两台装置，串联操作，一台树脂装阳离子交换树脂，另一台树脂柱装阴离子交换树脂。流程如下：

（1）、料液由泵打入阳柱，再经过阴柱，从阴柱出来的物料经段间加压泵加压后，再进入阳柱，物料完成精制过程，进入贮槽；

（2）、将需进行再生的树脂柱中的糖液顶出，置换出来的糖液进入给料管；

（3）、用稀酸液再生阳树脂，用稀碱液再生阴树脂；

（4）、用水彻底清洗树脂中残留的酸和碱；

（5）、再生废液排放至污水处理站进行处理。

下面我们以功能糖中的低聚半乳糖生产为例，对低聚半乳糖生产过程中的连续离交工艺的关键参数进行优化，并与传统的间歇式离子交换技术进行比较。

3.1低聚半乳糖进料料液温度的优化

在低聚半乳糖离交精制过程中，物料温度过高或过低，不仅影响到低聚半乳糖的含量而且还会在较大程度上影响产品的透光率。从经济效益角度出发，还要考虑到树脂在不同温度状况下的损耗和半衰期情况。以30%低聚半乳糖液，在不同温度25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃条件下，料液各项指标的情况如下表1所示：

表1进料料液温度对低聚半乳糖含量及透光率的影响

反应温度℃ 低聚半乳糖含量% 物料透光率%

25 58.27 99.12

35 58.35 99.33

45 58.30 99.55

55 58.41 99.89

65 57.35 98.28

75 56.42 98.01

由表1可以看出，当温度超过55℃时，低聚半乳糖含量有分解趋势，有效组分降低，物料透光率下降。当温度为55℃时，物料透光率高达99.89%，低聚半乳糖含量几乎不变，因此选择物料温度为55℃。

3.2、连续离交流速的优化

在离交过程中，流速的大小会影响低聚半乳糖含量，尤其是对离交精制的的效果影响明显。30%低聚半乳糖在55℃下，以10m3/h、20m3/h、30m3/h、40m3/h不同的流速进入阳-阴-阳树脂柱，观察流速对低聚半乳糖含量的影响。

表2流速对低聚半乳糖液离交效果的影响

流速 10m3/h 20m3/h 30m3/h 40m3/h

低聚半乳糖含量% 56.58 57.15 58.23 58.35

电导us/cm 100 190 260 389

由表2可以看出，当流速为10m3/h、20m3/h时低聚半乳糖含量会降低，且电导较低；当流速为40m3/h时，低聚半乳糖含量不变，但是出料电导较高，超出产品要求。所以选择流速为30m3/h，该条件下低聚半乳糖含量、电导都达到产品出料要求：电导＜300us/cm，低聚半乳糖含量为58.25。

3.3、连续离交再生液浓度的优化

分别采用相同体积量的1%、2%、3%、4%的HCl、NaOH对阳柱、阴柱进行再生，以再生时间确定***佳再生液浓度。

表3再生液浓度的优化

由表3可以看出，采用3%的盐酸和3%氢氧化钠对阳柱、阴柱进行再生时间比4%的盐酸和氢氧化钠稍长，但考虑到生产成本及对环境的影响，选择3%的酸碱浓度进行再生，可大幅减少盐酸和氢氧化钠的用量，并可取得良好的再生效果。

4、连续离子交换技术与间歇式离子交换技术生产工艺的比较

对连续离子交换技术与间歇式离子交换技术相比较，考察了物料的收率、酸耗、碱耗及水耗等因素。

4.1低聚半乳糖的收率

下表为连续离子交换技术与间歇式离子交换技术在低聚半乳糖收率的比较

表4收率试验结果

表中超过100%的批次主要是由于在实验中体积计量与样品测试中偏差比较大的原因。由表4可以看出，每批料的收率都能达到99.7%以上，连续离交的收率比间歇式离交的收率均高。

4.2水耗

在间歇式离交工艺中，正洗、反洗、树脂再生等步骤均需要水进行处理，其中水的用量见表5。

表5平均水耗比较表

由表5可以看出，采用连续离子交换技术可节约64%的用水量。

4.3酸耗

为缩短树脂再生时间，本实验以3%HCl对阳树脂再生。阳柱再生是否完全，我们用进出口浓度一致的方法检测。试验数据见表6。

表6酸耗比较

由表6可以看出，采用连续离子交换技术可节约大约76%的30%HCl。

4.4碱耗

为缩短树脂再生时间，本实验是用4%NaOH对阴树脂再生。阴柱再生是否完全，我们用进出口浓度一致的方法检测。试验数据见表7。

表7碱耗比较

由表7可以看出，采用连续离子交换技术可节约大约71%的30%NaOH。

4.5、两种离交方式的比较

表8两种离交方式的比较

4.6、日均生产能力比较

表9日均生产能力比较分析表

注:生产能力指的是平均每天处理的料液量

4.7、连续离子交换与间歇离子交换技术的经济指标对照

表10连续离交与间歇式离交技术经济指标对照表

按年产1000吨低聚半乳糖生产线为例，运行时间7200小时计，以树脂25000元/吨，HCl(31%)费用为650元/吨，NaOH(30%)费用760元/吨，工业用水2元/吨，废液处理3元/吨，据初步测算每年节约运行费用约39.7万元。

5、结论

连续离子交换技术与传统间歇式离子交换技术相比，具有运行费用低，产品品质稳定，操作简单，污水量少等优点。虽然连续离子交换技术比间歇式离子交换技术一次性投资略高，但该离交系统运行费用低。据初步估算，以1000吨/年低聚半乳糖的生产线为例，与间歇式离子交换技术相比，每年可节约运行费用约40万元；同时企业可获得成本较低、质量稳定的产品，在运行过程中，产生的污水量少，大大降低了企业的污水处理量，在环保问题日益受到全社会关注的今天，此技术的采用更有它的社会价值。因此，连续离子交换技术的应用有效地增强了企业的市场竞争力，并赢得很好的社会效益。