1主题内容与适用范围
本标准规定了电池用电解二氧化锰的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以电解方法制得的工业二氧化锰,主要用于干电池工业。
2引用标准
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语
3产品分类
电池用电解二氧化锰分为普通型和碱锰型(无馁)二大类,其中普通型分A、B、C三个等级。普通型适用于锌-氯化铵、氯化锌-二氧化锰电池;碱锰型(无铰)适用于锌-碱性金属、氢氧化物-二氧化锰电池。
4技术要求
技术要求应符合表1规定。
5试验方法
5.1水分的测定
5.1.1方法提要
试料在105~110℃的干燥箱中干燥失去吸附水,根据试料失去的质量计算出水分的百分量。
5.1.2分析步骤
5.1.2.1试料
称取试料5g,精确至0.001g。
5.1.2.2测定
将试料(5.1.2.1)置于已恒重的扁形称量瓶中,放人105~110℃的电热干燥箱中干燥2h以上。取出置于干燥器中,冷至室温,称量。重复干燥、冷却、称量,直至恒重为止。
5.1.3分析结果的计算
按下式计算水分的百分含量。
5.2二氧化锰的测定
5.2.1方法提要
试料溶解于盐酸,产生的氯气与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,淀粉为指示剂。
根据硫代硫酸钠标准溶液的用量,计算出二氧化锰含赏o
5.2.2试剂配制
5.2.2.1碘化钾。
5.2.2.2重铬酸钾基准试剂。
5.2.2.3盐酸1+1。
5.2.2.4硫代硫酸钠标准溶液。(Na2S2O3)=0.1mol/l.(GB 601)。
5.2.2.5淀粉指示液(5g/l)称取可溶性淀粉0.5g,加水5ml,使成糊状,在搅拌下将糊状物加到90ml、沸水中,煮沸1min,冷却,稀释至100ml。
5.2.3分析步骤
5.2.3.1试料
称取试料0.2g、精确到0.0001g。
5.2.3.2空自试验
随同试料做空白试验。
5.2.3.3测定
将试料(5.2.3.1)置于250ml,碘量瓶中,加水50ml,碘化钾(5.2.2.1)4g、用水洗涤瓶口,摇动使碘化钾溶解。加盐酸(5.2.2.3)10ml,盖瓶塞,摇动,放置暗处。不时摇动,至试样完个溶解。
用硫代硫酸钠的标准溶液(5.2.2.4)滴定至浅黄色,加人淀粉指示液(5.2.2.5)3ml,继续滴定至紫色转变为无色。
5.2.4分析结果的计算
按下式计算二氧化锰的百分含量(以干基计)。
5.4铁的测定【第二方法】磺基水杨酸光度法
5.4.1方法提要
试料用盐酸一过氧化氛溶解,铁(Ⅲ)与磺基水杨酸在氨性介质中生成黄色络合物,此络合物十分稳定,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。锰(Ⅱ)在氨性溶液中易被氧化成二氧化锰棕色沉淀影响测定,加人盐酸羚胺防止锰(Ⅱ)氧化,消除锰的干扰。
测定范围0.005-0.1%。
5.4.2试剂配制
5.4.2.1盐酸1+1。
5.4.2.2过氧化氢30%。
5.4.2.3氨水1+1。
5.4.2.4磺基水杨酸溶液200g/L。
5.4.2.5盐酸经胺溶液100g/l,使用时配制。
5.4.2.6铁标准贮存溶液称取>99.9%的金属铁0.1000g,置于250mL烧杯中,加人1+1硝酸20ml,加热溶解,煮沸驱除氮氧化物,取下,冷却,移人1000ml,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含铁100μg。
5.4.2.7铁标准溶液移取铁标准贮存溶液(5.4.2.6)25ml,置于250ml容量瓶中,加人1+1硝酸5ml,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1m含铁10μg。
5.4.3分析步骤
5.4.3.1试料
称取试料1.000g。
5.4.3.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.4.3.3测定
5.4.3.3.1将试料(5.4.3.1)置于125ml、角烧杯中,加人盐酸(5.4.2.1)10ml,加热溶解,分次滴加过软化氢(5.4.2.2)10滴,加热蒸发至2ml左右,加水20ml、溶解盐类,冷却后,移人50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,静置。
5.4.3.3.2分取试液(5.4.3.3.1)10.00ml于50ml,容量瓶中,加人盐酸经胺(5.4.2.5)5ml.、磺基水杨酸溶液(5.4.2.4)5ml,用氨水(5.4.2.3)中和至溶液由紫红色转变成黄色,并过量4ml,用水稀
释至刻度,混匀。
5.4.3.3.3将部分溶液(5.4.3.3.2)移人2cm比色皿中,以空白溶液为参比,于分光光度计波长420nm处测量吸光度。
5.4.3.4工作曲线绘制
5.4.3.4.1分取铁标准溶液(5.4.2.7)0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,于一系列50ml容量瓶中,用水稀释至20ml左右,以卜按5.4.3.3.2-5.4.3.3.3操作。测量吸光度时,以0μg溶液作参比。以铁量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
5.4.4分析结果的计算
按下式计算铁的百分含量。
5.5铜的测定【第二方法】硫氰酸钾极谱法
5.5.1方法提要
5.6铅的测定【第二方法]碘化钾极谱法
5.6.1方法提要
5.7镍的测定【第二方法】丁二肟极谱法
5.7.1方法提要
5.13试样电池电性能参考值
5.13.1试样电池电性能的技术要求见附录A(参考件)。
5.13.2试样电池电性能的试验方法见附录B(参考件)。
6检验规则
6.1电解二氧化锰产品应分批由制造厂的质量检验部门按照本标准规定的检验方法进行出厂检验,并填写质量证明书。
6.2需方可对所有收到的产品按本标准的规定进行质量验收。
6.3抽样方法从每批电解二氧化锰产品中按2-5%包装袋抽样(不少于2袋)每袋抽取1.0kg,仔细混匀,用四分法缩分到2kg以上,装人清洁、干燥的塑料袋中,封好袋口,注明生产厂名、产品名称、批号(或生产日期)和抽样日期,交检验部门检验。
6.4如检验结果有不符合本标准规定的技术要求时,则应在该批产品中重新自两倍量的包装袋中抽样复验,复验后若有一项或一项以上技术要求不合格,则该批产品判定为不合格品。
6.5当供需双方对产品质量发生异议时,双方共同抽样送交有关质量检测机构进行仲裁分析。
7标志、包装、运输、贮存
7.1电解二氧化锰用塑料袋外加编织袋包装。装袋应丰实,封口要牢固。
7.2包装袋上应标有清楚的标志,其内容包括:
a.制造厂名;
b.产品名称;
c.质量等级;
d.生产日期或生产批号;
e.净重;
f.防潮、防破损;
g.标准编号。
7.3每批产品都应有质量证明书,其内容包括:
a.制造厂名;
b.产品名称;
c.生产日期或批号;
d.本标准中规定的各项技术要求的检验结果和质量等级;
e.质量检验部门的印记;
f.本标准编号。
7.4电池用电解二氧化锰在贮存及运输中应注意防潮,防火,防破损。 |