1范围
本标准规定了高温燃烧水解-电位滴定法测定固体生物质燃料中氯含量的方法提要、实际和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算和方法精密度等。
本标准适用于固体生物质燃料。
2规范性引用文件
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GB/T 21923固体生物质燃料检验通则
3方法提要
固体生物质燃料试样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,试样中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准硝酸银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子,根据标准硝酸银滴定溶液用量计算固体生物质燃料中氯含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂盒蒸馏水或去离子水货相当纯度的水。
5仪器设备
5.1高温燃烧水解装置(图1)
5.1.1高温炉:能加热到1100℃以上,有长80mm~100mm的(1100±10)℃的恒温区。配有温度控制器。
5.1.2燃烧管:透明石英管,耐温1300℃以上,规格尺寸见图2.出口端填充少许高温棉。
5.1.4水蒸气发生器:由500mL平底烧瓶和可调压圆盘电炉(0.5kW,电压连续可调)构成。
5.1.5吸收器:由2个250mL的锥形瓶以及玻璃管和橡胶塞组成。
5.1.6氧气流量计:满刻度1000mL/min,最小分度10mL/min。
5.1.7进样推棒:长约60mm,耐温1100℃的金属丝,一端弯曲成钩状。
5.2电位滴定装置:自制银-氯化银参比电极的电位滴定装置见图4.亦可使用市售银-氯化银参比电极,其电位滴定装置见图5.
5.2.1毫伏计:数字式,精度0.1mV.
5.2.2磁力搅拌器:转速约500r/min且连续可调。
5.2.3滴定管:10mL,A级。
5.2.4盐桥:加热溶解10g硝酸钾和1.5g琼脂粉与50mL蒸馏水中,稍冷后注入U形玻璃管内。
5.2.5指示电极:直径3mm的纯银丝。
5.2.6参比电极:由直径3mm的纯银丝插在含有氯离子(Cl-)和氯化银沉淀的水溶液中构成自制银-氯化银参比电极,容器要求有避光性能或措施。亦可使用市售银-氯化银参比电极。
5.3分析天平:感量0.1mg。
6燃烧水解试样
6.1仪器准备
按图1所示装配仪器,在燃烧管出气口端塞进少许耐高温棉,链接好电路、气路和冷凝水。往一号吸收瓶加入约30mL蒸馏水,二号吸收瓶加入约20mL蒸馏水。将高温炉升温到1100℃,并标记燃烧管内的300℃、600℃、800℃温度区域。塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量5100mL/min,水蒸气发生器的水蒸发量约2mL/min,检查是否漏气。
6.2高温水解试样
6.2.1在瓷舟中准确称取固体生物质燃料一般分析试样(0.2±0.01)g(称准至0.0002g),再用0.5g石英砂覆盖试样。当氯含量>1.00%时,应减少称样量至(0.1±0.01)g(称准至0.0002g)。
6.2.2将瓷舟置于燃烧管,插入进样推棒,塞紧橡皮塞,通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到300℃温度区,在15min内份三段(300℃、600℃、800℃各停留5min)推进,最后将瓷舟推到恒温区并停留15min。
6.2.3燃烧水解完成后,取下吸收器,停止通氧气和水蒸气,取下进样棒,用带钩的镍铬丝取出瓷舟。
6.2.4将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中,用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管,洗液直接冲入烧杯内,加蒸馏水至(140±10)mL。再往烧杯中加入3滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠溶液中和到指示剂变为浅蓝色,再加如1mL硫酸溶液,3mL硝酸钾饱和溶液,5mL氯化钠标准溶液。
7电位滴定
7.1准备工作
将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上,插入指示电极。按图4连接滴定装置(自制银-氯化银参比电极),用盐桥与自制银-氯化银参比电极相连,或按图5连接滴定装置(市售银-氯化银参比电极)。将指示电极引线和参比电极引线与毫伏计测量端连接,放入搅拌子,开动搅拌器。此时毫伏计应显示两电极间的电位差(±mV),否则应检查测量电路连接是否正确。
10试验报告
试验结果报告至少应包括以下信息:
——样品编号;
——依据标准;
——使用的方法;
——试验结果;
——与标准的任何偏离;
——试验中出现的异常现象;
——试验日期。 |